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气质联用ppt

这是气质联用ppt,包括了GC/MS分析测试基本原理,主要功能,仪器适用范围,测试条件的选择,谱图分析,仪器构造等内容,欢迎点击下载。

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气质联用(GC/MS) 气质联用(GC/MS) GC/MS分析测试基本原理 主要功能 仪器适用范围 测试条件的选择 谱图分析 仪器构造 GC/MS示意图 GC分离原理 混合物由一股气流(流动相,又称气相)携带通过一根长长的内壁涂固定相的毛细柱。因为混合物的不同组分与固定相的结合能力不同,因此在柱的末端混合物中的各个组分会逐个的出来(洗脱)而达到分离的目的。 气相进样口 分离系统 填充柱 packed column I.D. 2~4 mm, Length 1~10 m; U形/螺旋形(15~25:1) 气相色谱检测器 1) 热导检测器Thermal Conductivity Detector (TCD) 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器 性能特征: a 通用性:除载气外,它对所有物质,无论是单质、无机物、和有机物,均有响应。 b 线性范围:恒电压和恒电流方式的TCD,其线性范围较窄;动态电流供电TCD的线性范围可高达100%的样品浓度,在气相色谱检测器中是独一无二的。 c 灵敏度:与其它检测器相比,TCD的灵敏度较低。 气相色谱检测器 2) 火焰电离检测器Flame Ionization Detector(FID) 利用氢火焰作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器,又叫氢火焰电离检测器。 性能特征 a 灵敏度和池体积:通常商品FID除对永久性气体、氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物无响应外,对烃类的检测限达10-12g/s。 气相色谱检测器 b 响应值和校正:FID对烃类的相对响应值(sm)值基本上是相等的。即分子中有一个碳原子,就有一份响应值,为等碳响应,因此,烃类混合物定量,可以不用校正因子。但是含杂原子有机物,其sm值低于相应的烃类,定量分析时必须要知道它们的sm值。 c 线性范围和定量准确度:虽然文献和各仪器说明书均标出FID为线性相应,但大量文献报道FID的定量准确度比TCD差,其校正因子需验证后方可使用,所以,在作定量分析前,必须用适当的标样进行校核。 气相色谱检测器 3)氮磷检测器Nitrogen-Phosphorus Detector (NPD) NPD对氮磷化合物灵敏度较高,专一性好,专用于痕量氮、磷化合物的检测。 4)电子捕获检测器 Electron Capture Detector(ECD) ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应,主要应用于环境样品中痕量农药的分析。 离子源 离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。 气质联用常用的有电子轰击(Electron Impact Ionization Source,EI)和化学电离源(Chemical Ionization Source,CI)。 电子轰击电离源 电子轰击电离(EI)的特点 电子轰击电离是应用最普遍,发展最成熟的电离方法,有标准谱库 稳定,操作方便,电子流强度可精密控制,电离效率高,所得的质谱图重现性好 可提供丰富的结构信息 EI 源要求被测试的有机样品必须能够气化 有些化合物稳定性差,分子离子不出现或很弱,不能提供分子量的信息,因而也就得不到分子量。为了得到分子离子峰可以采用CI 电离方式。 化学电离源 (Chemical Ionization Source,CI) CI 是利用反应气体(甲烷、异丁烷、氨等,而且反应气的量要比样品气的量大得多)的离子和有机化合物样品的分子发生分子-离子反应而生成样品分子的离子的一种“软”电离的方法。可以保证样品的分子离子峰出现。 化学电离源 对于使用最普遍的甲烷试剂气,甲烷气先受电子轰击生成CH4+· ,通过离子-分子反应给出优势反应离子CH3+和C2H5+。 CH4+·→CH3++H· CH3++CH4→C2H5++H2 这两个离子的共轭碱(CH4和C2H4)的低质子亲和力使其成为良好的质子供给体,样品分子M获取质子生成MH+离子。 M+CH5+→MH++CH4 M+C2H5+→MH++C2H4 质量分析器 四级杆滤质器 四级杆滤质器 (Quadrupole mass filter) 由一组平行放置的四根金属棒构成,用陶瓷绝缘,交错地联结成两对; 加以方向相反的直流(DC)和射频(RF)电压; 加速离子进入分析器,并按m/z和RF/DC值开始以一种复杂的形式振荡,稳定振荡的离子通过射到倍增器上被放大记录,不稳定振荡的离子打到四极杆上被中和,从而达到质量分离目的。 四极质谱仪特点 四极质谱仪优点:利用四极杆代替了笨重的电磁铁,故具有体积小重量轻等优点;仅用电场不用磁场,无磁滞现象,扫描速度快,适合于色谱联机;操作时真空度低,特别适合于液相色谱联机。 检测器 DSQ上的检测器是一个电子倍增管。电子倍增管运用质量分析器出来的离子轰击电子倍增管的阴极表面(打纳极),使其发射出二次电子,再用二次电子依次轰击一系列电极,使二次电子获得不断倍增,最后由阳极接受电子流,使离子束得到放大而被检测出。 扫描方式 一般具有两种扫描方式:全扫描(full scan)和选择离子扫描(SIM) 全扫描检测碎片信息多,定性准确,但灵敏度低且易受干扰 选择离子扫描技术不但可以有效的去除基质的干扰,同时可获得较高的灵敏度。但是,由于选择离子技术只采集几个离子进行扫描,决定了这种扫描方式只能提供较少的定性信息,使定性结果存在一定的不准确度 主要技术指标-(**扫描质量范围) 扫描质量范围:是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围 扫描的质量范围越宽,说明这台仪器的检测能力越强. 主要技术指标-扫描速度 扫描速度越快,单位时间内采集的数据点越多,对于定量将更为准确。 DSQ 的最快的扫描速度可达到每秒中10000个质量单位的扫描。 主要技术指标-分辨率 分辨率:分开两个邻近质量峰的能力 何为分开:若两个相邻峰的峰谷低于峰高的10%(5%或50%),则认为是分开的 主要技术指标-分辨率 主要技术指标-分辨率 气质联用谱图 谱图检索 仪器名称、型号及用途 仪器名称:单四极杆气相色谱质谱联用仪 仪器型号:Trace DSQ-GC/MS 生产厂家: 美国菲尼根公司(Finnigan) 主要用途:对混合物样品同时达到分离、定性分析(全扫描-定性更准确);对多个组分进行定量分析(选择离子扫描-灵敏度更高);谱图检索(自建谱库)

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